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针对气相色谱仪的脱气方法有几种

发布时间:2021-03-04      点击次数:133
  流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。
  如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气,上述这些问题均能避免,或把影响降至至低。常用的脱气方法有如下几种:
  1.吹氦脱气法:
  利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa 压力下,以约60mL/min 流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
  2.加热回流法:
  此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
  3.抽真空脱气法:
  此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
  4.超声波脱气法:
  将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果差。
  5.在线脱气法:
  现在商品的HPLC 仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时一定要购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
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