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色谱仪的漏气系统出现故障时应该怎么做

发布时间:2021-03-01      点击次数:158
  气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。下文主要介绍一下气相色谱仪的载气系统漏气是应该采用什么样的方法。
  漏气问题及解决方法
  漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:
  ① 基线变化
  a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
  i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;
  ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;
  iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
  b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
  ② 色谱峰变化
  a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;
  b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
  ③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
  辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
  哪些位置容易漏气呢?
  ① 当载气的流量不正常
  a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
  b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
  c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。
  ② 辅助气不正常
  如氢火焰检测器(FID)点不着火,主要原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
  a.接头密合处有污物;
  b.接头垫片不合适;
  c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);
  此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
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